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本法照氣(qi)相(xiang)色譜法（附(fu)錄 V E）測定(ding)。

內標溶液的配制：
    稱取 3-環己丙酸 100mg，置 100ml 量瓶中，用環己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備：
    精密稱取供試品 0.3g，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，再加入內標溶
液 1ml，劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為供試品
溶液。必要時可進行二次提取：分取出下層溶液，加入內標溶液 1ml, 劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，作為供試品
溶液。

對照品溶液的制備

精密稱取 2-乙基己酸對照品 75mg，置 50ml 量瓶中，用內標溶液溶解并稀
釋至刻度。量取該溶液 1.0ml，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進
行兩次提取，對照品也相應進行兩次提取：分取出下層溶液，加入內標溶液 1ml,
再劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，
作為對照品溶液。

測定法

色譜條件

柱(zhu)溫(wen)為(wei) 150℃；以氮氣(qi)為(wei)載(zai)氣(qi)，柱(zhu)流速(su)為(wei) 1.0ml/min，進樣口溫(wen)度為(wei) 200℃；

火(huo)焰離子化檢(jian)測(ce)器（FID）檢(jian)測(ce)，溫度(du)為(wei) 300℃；分流比為(wei) 20：1；進樣量為(wei)

1μl。

色譜柱

    極性氣(qi)相色譜柱，固定液為聚乙二醇（PEG-20M）或極性相似的(de)毛細管柱。

系統適用性試驗

    （1） 2-乙基己酸(suan)峰的(de)理(li)論塔板數應不(bu)低于(yu) 5000；

    （2） 各色譜峰之(zhi)間的(de)分離度應大于(yu) 2.0；

    （3） 對照品溶液連續進樣 5 次(ci),計(ji)算色譜圖中 2-乙基己酸峰(feng)與內標物峰(feng)峰(feng)面

積之(zhi)比的相對標(biao)準偏差（RSD），應(ying)不大于 5%。

按照以下公式計算 2-乙基己酸的百分含量（%）：
 

AT= 供試品溶(rong)液色譜(pu)圖中 2-乙基(ji)己(ji)酸的峰面積，

AR= 對(dui)照(zhao)品溶液色譜圖中 2-乙(yi)基己酸的峰面(mian)積，

IR= 對照品溶液色(se)譜圖中(zhong)內標(biao)物(wu)的峰面積，

IT= 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積，
MT= 供試品溶液中待測物的重量，以 g 計算，
MR= 對照品溶液中待測物的重量，以 g 計算。